典型案例一：离子色谱（其他CRO未完成的研究）

● 项目名称

黑龙江省某大型药企口服补液盐散（Ⅲ）中亚硝酸盐和草酸盐的研究

● 项目难点

（1）样品基质中含有高浓度的氯离子等阴离子，基质效应严重，影响目标离子检测;

（2）亚硝酸盐极不稳定，在空气中易氧化成硝酸盐，导致样品检测及样品加标回收率低。

（3）亚硝酸根离子限度要求低。

● 解决途径及效果

（1）保持样品及对照溶液的密封性，缩短与空气接触时间。

（2）在不影响其他杂质对仪器和色谱柱的损害的前提下，尽量增大称样量，确定合适的样品浓度。

（3）选择合适的样品处理方式，在既不干扰亚硝酸根及草酸根的情况下尽可能的消除氯离子等阴离子带来的影响，提高检测的灵敏度。

（4）项目得到客户认可，并继续合作甲磺酸等项目

典型案例二：金属离子残留

● 项目名称

山东某大型药企甲钴胺中氯化钴残留的分析方法研究

● 项目难点

（1）甲钴胺中含有的钴影响氯化钴的检测。

（2）甲钴胺与氯化钴的分离问题，残留的甲钴胺导致氯化钴回收率增高。

（3）氯化钴对照品与供试品中某种成分发生反应，加标回收率极低。

● 解决途径

（1）采用检测钴元素的方法间接检测氯化钴杂质。

（2）采用合适的溶剂，将甲钴胺和氯化钴分离开，得到待测杂质的溶液。

（3）加入合适的试剂，抑制氯化钴对照品与供试品的反应，提高加标回收率。

典型案例三：脂质研究（其他CRO未完成的研究）

● 项目名称

山东省某大型药企动物源原料药和注射液品种(多糖类)中的脂质研究

天津市某大型药企动物源原料药和注射液品种中的脂质研究

● 项目难点

（1）脂质研究涉及脂肪酸、磷脂、甘油三酯和胆固醇，种类繁多，无具体参考方法。

（2）部分脂肪酸和甘油三酯在目标峰附近存在干扰。

（3）脂质易形成胶束，从而影响测定。

（4）该研究为发补研究，时间紧，且在其他CRO未完成。

（5）供试品的处理方式也是难点所在。

● 解决途径及效果

（1）部分脂肪酸和甘油三酯在目标峰附近存在干扰，因此实验需要特殊处理系统和物料，以减小干扰。

（2）优化样品前处理流程，确定目标质荷比，提高检测灵敏度。

（3）后续多个厂家委托该类品种的脂质研究，均顺利完成。

胆固醇图谱

脂肪酸图谱

磷脂和甘油三酯图谱